鉑鈷比色法測量色度
1.原理
用氯鉑酸鉀和氯化鈷配制顏色標準溶液,與被測樣品進行日視比較,以測定樣品的顏色強度,即色度。 樣品的色度以與之相當的色度標準溶液(2.3)的度值表示。
注:此標準單位導出的標準度有時稱為“Hazen際”或“Pt-Co標”[GB 3143《液體化學產品顏色測定法(Hazcn單位——鉑-鈷色號)》]、或毫克鉑/升。
2 試劑
除另有說明外,測定中僅使用光學純水(3.2.1)及分析純試劑。
2.1 光學純水:將0.2μm。濾膜(細菌學研究中所采用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h,用它過濾250mL蒸餾水或去離子水,棄去zui初的250mL,以后用這種水配制全部際準溶液并作為稀釋水。
2.2 色度標準儲備液,相當于500度:將1.245±0.001g六氯鉑(Ⅳ)酸鉀(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化鈷(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶于約500mL水(4.1)中,加100±1mL鹽酸(p=1.18g/mL)并在1000mL的容量瓶內用水稀釋下標線。
將溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗處,溫度不能超過30℃。個溶液至少能穩定6個月。
2.3 色度標準溶液:在一組250mL的容量瓶中,用移液管分別加入
2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL儲備液(3.2.2),并用水(3.2.1)稀釋至標線。溶液色度分別為:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在嚴密益好的玻璃瓶中,存放于暗處。溫度不能超過30℃。這些溶液至少可穩定1個月。
3 儀器 哈納鉑鈷色度測定儀HI96727采用此原理可直接測試。
3.1 常用實驗室儀器和以下儀器。
3.2 具塞比色管,50mL。規格一致,光學透明玻璃底部無陰影。 3.3.3 pH計,精度±0.1pH單位。
3.4 容量瓶,250mL。
4 采樣和樣品
所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,zui后用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。
將樣品采集在容積至少為1L的玻璃瓶內,在采樣后要盡早進行測定。如果必須貯存,則將樣品貯于暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避兔溫度的變化。
5 步驟
5.1 試料
將樣品倒入250mL(或更大)量筒中,靜置15min,傾取上層液體作為試料進行測定。
5.2 測定
將一組具塞比色管(3.2)用色度標準溶液(2.3)充至標線。將另一組具塞比色管用試料(5.1)充至標線。 將具塞比色管放在白色表面上,比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。
垂直向下觀察液柱,找出與試料色度zui接近的標準溶液。
如色度≥70度,用光學純水(3.2.1)將試料適當稀釋后,使色度落入標準溶液范圍之中再行測定。 另取試料測定pH值。
6 結果的表示
以色度的際準單位(3)報告與試料zui接近的標準溶液的值,在0~40度(不包括40度)的范圍內,準確到5度。40~70度范圍內,準確到10度。 在報告樣品色度的同時報告pH值。
稀釋過的樣品色度(A0),以度計,用下式計算:
式中:V1——樣品稀釋后的體積,mL;
V0——樣品稀釋前的體積,mL; A1——稀釋樣品色度的觀察值,度。